气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。
组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
应用
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
在石化分析中
在石油和石油化工分析中,GC是非常重要的。从油田的勘探开发到油品质量的控制,都离不开GC这种分析成本低、速度快、分离度和灵敏度高的方法。美国材料与分析协会(ASTM)已开发了、并继续开发各种用于石化分析的GC标准方法。GC在石化分析中的应用主要涉及以下几个方面:
1.油气田勘探中的地球化学分析;
2.原油分析;
3.炼厂气分析;
4.模拟蒸馏;
5.油品分析;
6.单质烃分析;
7.含硫和含氮化合物分析;
8.汽油添加剂分析;
9.脂肪烃分析;
10.芳烃分析;
11.工艺过程色谱分析。
在环境分析中
随着社会经济和科学技术的发展,人类文明在飞速进步。另一方面,也对生态环境造成了越来越严重的破坏,环境污染问题已经成为人类所面临的挑战之一。世界各国都在努力控制和治理各种环境污染,比如美国环保署(EPA)和中国环保局已经颁布了大量的标准分析方法。GC在环境分析中的应用主要有以下几个方面:
1. 大气污染分析(有毒有害气体,气体硫化物,氮氧化物等);
2. 饮用水分析(多环芳烃、农药残留、溶剂等);
3. 水资源(包括淡水、海水和废水中的污染物);
4. 土壤分析(污染物);
5. 固体废弃物分析。
在食品分析中
1.脂肪酸甲酯分析;
2.农药残留分析;
3.香精香料分析;
4.食品添加剂分析;
5.食品包装材料中挥发物的分析。
在医药分析中
1.雌三醇测定;
2.尿中孕二醇和孕三醇测定;
3.尿中胆甾醇测定;
4.儿茶酚胺代谢产物的分析;
5.血液中乙醇、剂以及氨基酸衍生物的分析;
6.血液中睾丸激素的分析;
7.某些挥发性药物的分析。
物理化学研究中
1.比表面和吸附性能研究;
2.溶液热力学研究;
3.蒸气压的测定;
4.络合常数测定;
5.反应动力学研究;
6.维里系数测定。
聚合物分析方面
1.单体分析;
2.添加剂分析;
3.共聚物组成分析;
4.聚合物结构表征;
5.聚合物中的杂质分析;
6.热稳定性研究。
方法
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法进行计算与处理。
顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品萃取、浓集等步骤,还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染,但要求待测物具有足够的挥发性。
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡。所以,气相的组成能反映凝聚相的组成。可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法,即用气体做“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体里,不可避免地会有一些共萃取物的干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。而其做溶剂可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低。这也是顶空气相被广泛采用的一个原因。
作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气体部分进行分析,大大减少了样品本身可能对分析的干扰或污染。作为GC分析的样品处理方法,顶空是为简便的。其次,是可以使气化后进样,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品。第三,顶空分析的灵敏度能够满足法规的要求。第四,顶空进样可相对的减少用于溶解样品的沸点较高的溶剂的进样量,缩短分析时间,但对溶剂的纯度要求较高,尤其不能含有低沸点的杂质,否则会严重干扰测定。,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完全能够进行准确的定量分析。
过程
顶空GC通常包括三个过程,一是取样,二是进样,三是GC分析。
类别
根据取样和进样方式的不同,顶空分析有动态和静态之分。所谓静态顶空就是将样品密封在一个容器中,在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡。然后取气相部分带入GC分析。所以静态顶空GC又称为平衡顶空GC,或叫做一次气相萃取。如果再取第二次样,结果就会不同于次取样的分析结果,因为次取样后样品组分已经发生了变化。与此不同的是连续气相萃取,即多次取样,直到样品中挥发性组分完全萃取出来。这就是所谓的动态顶空GC。常用的方法是在样品中连续通入惰性气体,如氦气,挥发性成分即随该萃取气体从样品中逸出,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,再将样品解析进入GC进行分析。这种方法通常被称为吹扫-捕集分析方法。
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