1. 由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。
2．顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。
3．应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
4．时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。
5．顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。
主要特点：
取样泵和进样阀配合，负压取样，无外添加气体的稀释影响，灵敏度高、定量精确；圆周均布的样品加热位，使不同瓶位间的温度梯度更小，提高分析结果的稳定性；进样阀、定量环管及样品传输管路可控制温度，避免样品在传输中冷凝；取样管路和进样阀带反吹功能，防止交叉污染；单片微机控制、液晶显示温度参数、薄膜键盘输入；超温掉温断电保护，使用安全；进样针头可自由更换，方便连接国内外各种型号的气相色谱
操作一：仪器就位 开启气相（开空压阀，氮气和氢气），激活VOC方法；开启顶空，按F4，等待仪器激活方法一（仪器自动激活），进行升温程序。
操作二：顶空样品前处理 顶空试样瓶进行干净确认； 待测胶带，进行统一裁样（5cm×5cm），剥掉剥离纸或剥离膜，放入顶空试样瓶内，用盖瓶器盖紧瓶子，标上标记；仪器多可一次放12个测试样。
操作三：设置进样顺序 根据测试样的数量，进行进样位置设置（顶空仪），设置开始位置和结束位置；按照设置的顺序把测试样放入到相应的测试口内；退出顺序界面，按AUTO，仪器条件达到时，同时气相的VOC方法准备就 绪，顶空按START，气相同样进行样品的命名和执行开始；顶空每测完一个样品，GC要再进行样品命名和执行开始。 胶带低VOC顶空测试操作规程——顶空技术
操作四：结果分析 根据外标制作的校正曲线，进行目标物峰高的记录，代入到外标线内，得出目标物的质量含有量，根据测试的面积，换算成Xg/M2,测试完成。 注：外标曲线的制作大致操作步骤同上，但外标曲线制作的标准 液内，除了加入目标液外，还加入了内标物，为的是确认进样针会造成的误差。 外标曲线的标准液要求至少4个浓度阶梯，要求能覆盖测试的量程。
操作五：仪器关机 GC开启关机程序，然后关掉氢气，等待降温；顶空仪调出方法4，等待降温；等各自仪器降温完全，关掉GC界面和顶空，关掉GC主机，关掉氮气。